کاربید سیلیکون به عنوان یکی از مواد نماینده نیمه هادی های نسل سوم ، برای تولید دستگاه های الکترونیکی یکپارچه با درجه حرارت بالا ، فرکانس بالا ، ضد اشعه ، قدرت بالا و چگالی مناسب مناسب است. در حال حاضر ، ماده سوبستراي تک بلور کاربيد سيليسيم که در توليد دستگاهها استفاده مي شود ، به طور کلي با روش PVT (انتقال بخار فيزيکي) رشد مي يابد. مطالعات نشان داده است که خلوص پودر SiC و سایر پارامترها مانند اندازه ذرات و نوع کریستال تأثیر مشخصی بر کیفیت تک بلورهای SiC رشد یافته به روش PVT و حتی کیفیت دستگاه های بعدی دارند. این مقاله عمدتا بر روی فرآیند سنتز پودر SiC با خلوص بالا برای رشد تک بلور با روش PVT تمرکز دارد.
روش سنتز پودر SiC
روش های زیادی برای سنتز پودر SiC وجود دارد. به طور کلی ، می توان آن را تقریباً به سه روش تقسیم کرد. روش اول روش فاز جامد است که در این بین روش کاهش کاربوترمال نماینده ، روش سنتز دمای بالا و تکثیر خودکار و روش پودرسازی مکانیکی است. روش دوم روش فاز مایع است که روش نماینده آن عمدتا روش چسب انعقادی محلول و روش تجزیه حرارتی پلیمر است. روش سوم روش فاز گاز شامل روش رسوب شیمیایی بخار ، روش پلاسما و روش القای لیزر است.
1. مزایا و معایب روشهای مختلف
پودر کاربید سیلیکون که با روش فاز جامد سنتز می شود ، با طیف گسترده ای از مواد اولیه و قیمت پایین مقرون به صرفه تر است و تولید آن آسان است. با این حال ، پودر کاربید سیلیکون سنتز شده توسط این روش دارای محتوای ناخالصی بالا و کیفیت پایین است. از روش خود تکثیر در دمای بالا استفاده می شود. دمای بالا به واکنش دهنده ها گرمای اولیه را می دهد تا واکنش شیمیایی را شروع کند و سپس از گرمای واکنش شیمیایی خود استفاده می کند تا مواد غیرفعال شده به تکمیل واکنش شیمیایی ادامه دهند. با این حال ، از آنجا که واکنش شیمیایی Si و C گرمای کمتری از خود ساطع می کند ، باید مواد افزودنی دیگری نیز برای حفظ واکنش تکثیر خود اضافه شود که ناگزیر عناصر ناخالصی را وارد می کند و این روش به راحتی واکنش ناهمواری ایجاد می کند.
در حال حاضر ، فناوری سنتز پودر سیلیسیم کاربید با روش فاز مایع نسبتاً بالغ است. پودر کاربید سیلیکون سنتز شده با روش فاز مایع بسیار خالص و پودر ریز در اندازه نانو است ، اما روند کار پیچیده تر است و تولید مواد مضر برای بدن انسان آسان است.
پودر کاربید سیلیکون سنتز شده با روش فاز گاز دارای خلوص بالا و اندازه ذرات کوچک است که یک روش معمول برای سنتز پودر کاربید سیلیکون با خلوص بالا است. با این حال ، این روش سنتز هزینه بالایی دارد و عملکرد کمی دارد و برای تولید انبوه مناسب نیست.
2. تجهیزات سنتز پودر سیلیکون کاربید
تجهیزات سنتز پودر سیلیکون کاربید برای تهیه پودر کاربید سیلیکون مورد نیاز برای رشد تک بلورهای کاربید سیلیکون استفاده می شود. پودر سیلیکون کاربید با کیفیت بالا در رشد بعدی کاربید سیلیکون نقش مهمی دارد.
سنتز پودر کاربید سیلیکون واکنش مستقیم پودر کربن با خلوص بالا و پودر سیلیسیم را پذیرفته و با روش سنتز در دمای بالا تولید می شود. اصلی ترین مشکلات فنی تجهیزات سنتز پودر کاربید سیلیکون عبارتند از: دمای بالا و آب بندی و کنترل خلاuum زیاد ، خنک کننده آب محفظه خلا ، سیستم های اندازه گیری خلاuum و اندازه گیری ، سیستم های کنترل الکتریکی ، فن آوری گرمایش و جوشکاری بوته سنتز پودر.
در حال حاضر ، تولید کنندگان عمده خارجی شامل کری ، آیمونت و غیره هستند و خلوص پودر مصنوعی می تواند به 99.9995٪ برسد. واحدهای اصلی داخلی شامل موسسه تحقیقات برق دوم چین ، شاندونگ تیانیو ، تیانکه هدا و موسسه سرامیک آکادمی علوم چین است. خلوص به طور کلی می تواند به 99.999٪ و بعضی از واحدها به 99.9995٪ برسد.
روش سنتز پودر SiC با خلوص بالا
1. روش CVD
در حال حاضر ، روشهای سنتز پودر SiC با خلوص بالا که برای رشد بلورهای منفرد مورد استفاده قرار می گیرد ، عمدتاً شامل موارد زیر است:
در میان آنها ، منبع Si برای سنتز CVD پودر SiC به طور کلی شامل سیلان و تتراکلرید سیلیکون است ، در حالی که منبع C به طور کلی از تتراکلرید کربن ، متان ، اتیلن ، استیلن و پروپان استفاده می کند ، در حالی که dimethyldichlorosilane و tetramethylsilane و غیره می تواند منبع Si و C را فراهم کند. منبع در همان زمان.
SashiroEzaki و همکاران با استفاده از روش CVD ، از گرافیت پوسته به عنوان بستر ، متیل کلرواتان / هیدروژن به عنوان گاز واکنش و گاز حامل استفاده شد و فیلم SiC را در at 1250 ～ 1350 ℃ رسوب داد ، و سپس از طریق فرایندهای اکسیداسیون ، ترشی و پودر شدن ، ذرات بدست آمد . پودر SiC با قطر 200 ～ 1200μm.
اگرچه این روش پودر SiC با خلوص بالا تولید می کند ، روند بعدی پیچیده است ، مواد اولیه گران هستند و عملکرد پایین است.
WZZhu و همکاران از روش CVD با استفاده از سیلان و استیلن به عنوان گاز واکنش و هیدروژن به عنوان گاز حامل برای سنتز پودر SiC فوق العاده ریز و خلوص بالا در دمای 1200-1400 درجه سانتیگراد استفاده شد.
AparnaGupta و همکاران از هگزامتیل سیلان به عنوان منبع واکنش ، هیدروژن و آرگون به عنوان گاز حامل استفاده شده و همچنین با استفاده از روش CVD پودر SiC فوق العاده ریز و با خلوص بالا در 1050 تا 1250 درجه سانتی گراد سنتز شده است.
اعضای دو گروه تحقیقاتی فوق از روش CVD برای سنتز پودر SiC با خلوص بالا با استفاده از منابع گاز آلی استفاده کرده اند. با این حال ، پودر سنتز شده پودر فوق العاده ریز سطح نانو است. اگرچه خلوص بالایی دارد ، اما جمع آوری آن آسان نیست و برای تولید با حجم زیاد در مقیاس بزرگ مناسب نیست. سنتز پودر خالص SiC منجر به توسعه صنعتی شدن بعدی نمی شود.
2. سنتز خود تکثیر
روش سنتز خود تکثیر قبلی روشی است که می تواند جسم واکنش دهنده را با یک منبع حرارتی خارجی مشتعل کند و سپس از گرمای واکنش شیمیایی ماده خود استفاده کند تا روند واکنش شیمیایی بعدی به صورت خود به خود ادامه یابد و در نتیجه مواد سنتز شود.
بیشتر این روش از پودر سیلیکون و کربن سیاه به عنوان مواد اولیه استفاده می کند و فعال کننده های دیگر را نیز برای واکنش مستقیم و با سرعت قابل توجه در دمای 1000-1150 درجه سانتیگراد به تولید پودر SiC اضافه می کند. معرفی فعال کننده ها به طور حتم بر خلوص و کیفیت محصولات سنتز شده تأثیر می گذارد.
بنابراین ، بسیاری از محققان یک روش سنتز خودتكثیر یافته بهبود یافته را بر این اساس پیشنهاد كرده اند. این پیشرفت عمدتا برای جلوگیری از معرفی فعال کننده ها و اطمینان از پیشرفت مداوم و موثر واکنش سنتز با افزایش دمای سنتز و تأمین مداوم حرارت است.
در اوایل سال 1999 ، شرکت بریجستون ژاپن از tetraethoxysilane به عنوان منبع سیلیکون و رزین فنول به عنوان منبع کربن استفاده کرد. با استفاده از روش احتراق در محدوده 1700-2000 ℃ ، اندازه ذرات 10-500μm ، کیفیت محتوای ناخالصی پودر SiC با کسری کمتر از 0.5 × 10-6 سنتز شد.
با این حال ، واکنش دهنده های این روش از مواد آلی استفاده می کنند ، بنابراین هزینه مواد اولیه نسبتاً زیاد است که برای تولید انبوه پودر SiC مناسب نیست.
محققان انستیتوی تحقیقات سیلیکون آکادمی علوم چین از پودر Si و پودر C با کسر توده مواد اولیه 9/99٪ یا بیشتر برای سنتز کسر جرمی 99/999٪ پودر SiC مناسب برای رشد تک کریستال با واکنش دمای بالا در یک جو آر
نینگ لینا از دانشگاه شاندونگ و دیگران به طور یکنواخت پودر Si و پودر C را با نسبت مولی 1: 1 مخلوط کردند. با استفاده از روش واکنش ثانویه ، پودر SiC در دمای بالا سنتز شد.
LiWANG و دیگران از کربن فعال (اندازه ذرات 20-100μm) و گرافیت پوسته پوسته (اندازه ذرات 5-25μm) به عنوان منبع کربن (کسر جرم 99.9٪) و سیلیکون با خلوص بالا به عنوان منبع سیلیکون استفاده می کنند (اندازه ذرات 10-270μm ، کسر جرم 99.999٪)).
پودر SiC با خلوص بالا در کوره پخت دما با درجه حرارت بالا تحت جو آرگون در دمای 1900 تهیه شد.
LihuanWANG و همکاران از پودر سیلیسیم (کسر جرمی 99.999٪ ، ذرات 5-10μm) و پودر کربن (کسر جرمی 99.999٪ ، ذرات 5-20μm) برای سنتز پودر SiC با خلوص بالا با استفاده از روش سنتز احتراق گرمایش با فرکانس متوسط استفاده شد.
لی بین از موسسه تحقیقاتی دوم چین گروه الکترونیک فناوری شرکت با استفاده از روش تکثیر برای تولید سنتز پودر کاربید سیلیکون برای رشد تک کریستال. در آزمایشات ، مشخص شد که خلوص پودر کاربید سیلیکون که در شرایط خلاuum زیاد سنتز می شود بهتر از پودر کاربید سیلیکون است که در شرایط گاز حامل باز سنتز می شود. به طور خاص ، شرایط خلا vac بالا به کاهش غلظت N در پودر کاربید سیلیکون کمک می کند.
علاوه بر این ، تک بلورهای کاربید سیلیکون با استفاده از پودر کاربید سیلیکون که در شرایط خلا vac زیاد سنتز شده ، رشد داده شدند. نتایج نشان داد که تک بلورهای کاربید سیلیکون رشد یافته دارای خلوص بالا و خصوصیات نیمه عایق عالی هستند که نیاز دستگاه های مربوط به بسترهای نیمه عایق را برآورده می کند. نیازهای برق دیده می شود که پودر کاربید سیلیکون که در شرایط خلأ زیاد تولید می شود ، برای رشد تک بلورهای کاربید سیلیکون با عایق بالا با خلوص بالا مفید است.
چشم انداز فرآیند سنتز پودر SiC با خلوص بالا
روش خود تکثیر بهبود یافته برای سنتز SiC دارای مواد اولیه نسبتاً کم و رویه های نسبتاً ساده است. در حال حاضر این یک روش معمول است که در آزمایشگاه ها برای تولید تک بلورها برای سنتز پودر SiC استفاده می شود. در طی فرایند سنتز ، مشخص شده است که پارامترهای مختلف فرآیند سنتز تأثیر خاصی بر روی محصول سنتز شده دارند. .
در آینده ، تحقیقات باید در زمینه های زیر تقویت شود:
1. تحقیق عمیق در مورد مکانیسم فرآیند سنتز پودر SiC با خلوص بالا ، به ویژه تقویت تحقیقات نظری اساسی در زمینه کنترل موثر اندازه ذرات پودر ، شکل ، توزیع اندازه ذرات و خلوص.
2. تقویت تحقیقات بیشتر در زمینه بهبود روند خاص سنتز خودتكثیر یافته پودر SiC ، به منظور تهیه پودر SiC با خلوص بالا مناسب برای رشد SiC بلور با كیفیت خوب و خلوص بالا بر اساس هزینه كم و فرآیند ساده بنابراین ، می تواند به طور موثری کیفیت رشد بسترهای تک بلوری SiC را بهبود بخشد و توسعه صنعت دستگاه مبتنی بر SiC کشور من&# 39 را ارتقا بخشد.
